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軟件誤判!未檢出樣品成超標(biāo)樣?!4個(gè)小技巧幫您避免結(jié)果偏差

更新時(shí)間:2023-08-04      點(diǎn)擊次數(shù):1522

有時(shí)候在完成Masshunter定量后,檢查時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn),軟件有可能會(huì)找錯(cuò)目標(biāo)峰

錯(cuò)把雜質(zhì)峰當(dāng)作目標(biāo)峰定量,導(dǎo)致濃度計(jì)算錯(cuò)誤的情況,甚至?xí)霈F(xiàn)未檢出樣品變超標(biāo)樣品的情況

接下來我們來看1個(gè)具體


認(rèn)錯(cuò)峰

實(shí)例

今天小A在檢查數(shù)據(jù)時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品中某個(gè)化合物的濃度超標(biāo)

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當(dāng)小A去做檢查時(shí),發(fā)現(xiàn)其實(shí)是軟件找錯(cuò)峰了

通過和標(biāo)樣數(shù)據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn)(請(qǐng)見下圖),標(biāo)樣在目標(biāo)峰的右側(cè)有一個(gè)干擾峰,這個(gè)干擾峰在樣品中也有出現(xiàn)

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軟件在對(duì)樣品定量時(shí),錯(cuò)把干擾峰認(rèn)成目標(biāo)峰,導(dǎo)致定量結(jié)果出現(xiàn)偏差

但實(shí)際上目標(biāo)化合物在樣品中應(yīng)該是未檢出的

小結(jié):導(dǎo)致軟件找錯(cuò)峰的主要原因,是因?yàn)槟繕?biāo)峰的附近有干擾峰(雜質(zhì)或其他化合物)

原因找到之后,我們來看看怎么解決這個(gè)問題

首先,我們得先確認(rèn)是不是軟件找錯(cuò)目標(biāo)峰了

A第一個(gè)小技巧-添加“參考RT"線

1、在【化合物信息】窗口右鍵點(diǎn)擊,選擇【屬性】

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2、在“參考RT"處點(diǎn)擊省略號(hào)按鈕,在彈出的窗口勾選【顯示參考RT】

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那么色譜圖中就會(huì)出現(xiàn)一條虛線,這條虛線就是參考RT線,對(duì)應(yīng)的就是方法當(dāng)中該化合物的保留時(shí)間

這樣的話,大家就很容易檢查出來,目標(biāo)色譜峰的保留時(shí)間和方法當(dāng)中的保留時(shí)間是否有明顯的差異

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當(dāng)然,大家還需要查看離樣品最近的標(biāo)樣或質(zhì)控樣的保留時(shí)間,檢查保留時(shí)間是否受到儀器或樣品基質(zhì)的影響而發(fā)生漂移


B第二個(gè)小技巧-化合物概覽

如果希望樣品數(shù)據(jù)和標(biāo)樣數(shù)據(jù)做比對(duì)的話,可以使用化合物概覽

在【視圖】菜單-選擇【化合物概覽】,就可以選擇想要對(duì)比的樣品,化合物了

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前面小A檢查的時(shí)候,用的對(duì)比色譜圖就是用化合物概覽得到的

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確認(rèn)軟件認(rèn)錯(cuò)目標(biāo)峰之后,應(yīng)該如何處理呢

修改左側(cè)&右側(cè)RT變化量

1、在批處理表中選中一個(gè)標(biāo)樣,然后點(diǎn)【方法】-【編輯】進(jìn)入方法編輯界面

2、選到【保留時(shí)間設(shè)置】-修改對(duì)應(yīng)化合物的左側(cè)RT變化量和右側(cè)RT變化量

可以根據(jù)情況適當(dāng)改小,比如修改為0.2,再觀察目標(biāo)峰和干擾峰的情況~

注:需保證目標(biāo)峰能夠完整的出現(xiàn)在【化合物信息】窗口中

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如果因?yàn)閮蓚€(gè)峰實(shí)在是挨得太近,或者因?yàn)槟承┰虿荒苄薷淖髠?cè)&右側(cè)RT變化量,還可以嘗試這個(gè)小功能


修改識(shí)別化合物的標(biāo)準(zhǔn)

1、在批處理表中選中一個(gè)標(biāo)樣,然后點(diǎn)【方法】-【編輯】進(jìn)入方法編輯界面

2、選到【保留時(shí)間設(shè)置】-在表格中點(diǎn)擊右鍵-選擇【添加/刪除列】,選擇【標(biāo)準(zhǔn)】添加到列中

一般軟件默認(rèn)選擇"最近的保留時(shí)間“

可以修改為“帶有定性峰的最近保留時(shí)間"

這個(gè)指的是不僅保留時(shí)間要接近,而且定性離子比值也得在要求范圍內(nèi)的色譜峰才是目標(biāo)峰

也可以修改為"最大Q值“

這個(gè)指的是定性離子的比值和方法中的比值接近的色譜峰才是目標(biāo)峰

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通過以上設(shè)置,可以看看能不能改善認(rèn)錯(cuò)峰的情況

如果不行,還是需要減小左側(cè)&右側(cè)RT變化量,或優(yōu)化分離條件,避開干擾峰


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